一、制備工藝的影響因素

作者通過對(duì)囊芯溶劑用量、乳化劑種類及用量、剪切速度和時(shí)間、水性囊材添加速度等各反應(yīng)條件探索，研究對(duì)微囊懸浮劑制備的影響。

1. 囊芯溶劑用量的影響

150#、200#溶劑油、環(huán)己酮均對(duì)高效氯氟氰菊酯原藥有溶解和稀釋作用。現(xiàn)采用不同組成和比例的溶劑溶解氯氟氰菊酯原藥，觀察其成囊、包覆率等情況。

表1.不同溶劑用量對(duì)微囊的影響

150#溶劑油較200#溶劑油組分集中且較輕，溶解氯氟氰菊酯原藥更好，成囊更穩(wěn)定和均相，其中釋放速率見圖3。

圖3. 不同溶劑制劑微囊懸浮劑釋放速率

2. 乳化劑種類及用量的影響

分別采用乳化劑乳化劑A(烷基酚聚氧乙烯醚)，B(EO-PO嵌段聚醚)，C(蓖麻油聚氧乙烯醚)，D(多元醇酯類)進(jìn)行高效氯氟氰菊酯乳狀液篩選。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乳化劑C具有較強(qiáng)的分散乳化作用，有利于成囊。

3. 剪切速度、時(shí)間的影響

微囊制備過程中，粒徑大小及其分布，在相當(dāng)程度上取決于初始乳狀液的粒徑大小、分布和囊芯的乳化效果。

表2. 剪切速度對(duì)微囊的影響

剪切速度過慢，油溶性囊材異氰酸酯與水無法充分接觸轉(zhuǎn)化為其羧酸形態(tài)；剪切時(shí)間延長(zhǎng)，異氰酸酯易自聚，無法與多元胺聚合形成穩(wěn)定均相的囊材，對(duì)有效成分進(jìn)行包裹。

4. 水性囊材添加速度的影響

脲醛樹脂預(yù)聚體在油珠表面與多元胺發(fā)生縮聚反應(yīng)，多元胺滴加速度對(duì)微囊粒徑大小及分布也有較明顯的影響。

表3. 水性囊材添加速度對(duì)微囊粒徑大小及分布影響

多元胺與異氰酸酯反應(yīng)劇烈且易觸發(fā)副反應(yīng)，如果滴加速度過慢，異氰酸酯自聚，無法與多元胺聚合成囊；滴加速度過快，導(dǎo)致油珠碰撞聚并、縮聚反應(yīng)速率加快，急劇沉積致微囊粒徑分布變寬，所得微囊也常有凹陷。

二、微囊懸浮劑質(zhì)量

采用優(yōu)化后配方組成，分別應(yīng)用常規(guī)反應(yīng)器和微通道反應(yīng)器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，相關(guān)指標(biāo)結(jié)果如下。

表4. 不同反應(yīng)設(shè)備產(chǎn)品質(zhì)控指標(biāo)對(duì)照  

三、工藝比對(duì)

作者對(duì)微通道技術(shù)與傳統(tǒng)工藝參數(shù)進(jìn)行了比較。

表5.  加工工藝對(duì)比情況

由上表可以看出，連續(xù)流微通道反應(yīng)器可以精準(zhǔn)控制反應(yīng)物料配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，且設(shè)備體積小、持液量少、節(jié)能環(huán)保，無放大效應(yīng)，制備無批次差異，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

四、田間藥效實(shí)驗(yàn)對(duì)比

通過田間藥效試驗(yàn)對(duì)比分析，康寧連續(xù)流微通道反應(yīng)器制備的23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑在防治甘藍(lán)菜青蟲田間藥效試驗(yàn)中表現(xiàn)良好。

表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑防治甘藍(lán)菜青蟲田間藥效試驗(yàn)